Estraibili e rilasciabili

Analisi di sacchetti in LDPE clampabile

Marketing - giovedì, 21 maggio 2020

La presente nota descrive le analisi effettuate da ABCS su un campione di sacchetto in LDPE clampabile al fine di valutare se è conforme alle specifiche della Farmacopea Europea (riferimenti Eu.Ph. 3.1.3 e 3.1.4). Sono stati quindi esaminati sacchetti in LDPE clampabile per determinare sostanze estraibili e rilascibili nello specifico per i seguenti parametri:

 

•Aspetto della soluzione

•Acidità o Alcalinità

•assorbanza

•Sostanze riducenti

•Sostanze solubili in esano

•Additivi (TLC)

•Metalli pesanti estraibili

•Alluminio estraibile

•Titanio estraibile

 

Le analisi sono state portate a termine attraverso l'utilizzo di diverse tecniche analitiche (estrazione con solvente UV FTIR HPLC TLC DSC), di seguito si riportano i risultati dei singoli test eseguiti e il confronto con la specifica presente nella normativa.

 

Aspetto della soluzione

La soluzione S1 è chiara e incolore

Soluzione S1 chiara e incolore

Acidità o Alcalinità

Conforme

<1,5 ml di NaOH 0,01 M e
<1,0 ml di HCl 0,01 M

Assorbanza a 220 e 340 nm

< 0.2 abs

≤ 0.2 abs

 

Fig. 1 - Spettro UV-Vis risultante

 

 

 

Sostanze riducenti

Conforme

La differenza del volume di titolazione tra il bianco e la soluzione campione non è superiore a 0,5 ml

Sostanze solubili in esano

Conforme

La massa del residuo ottenuto non supera il 5% (nessun tipo di campione è disponibile)

Additivi (TLC)

Conforme
Nessun campione di riferimento è presente nella soluzione campione

Nessun punto correlato agli additivi di riferimento appare nel cromatogramma ottenuto con la soluzione campione, ad eccezione del punto del fronte del solvente.

 

Nella figura seguente viene riportata la TLC: non si osserva alcuna differenza tra il bianco e la soluzione campione.

 

Fig. 2 - risultato dell'analisi TLC ottenuta dal test per gli additivi

 

  

 

Metalli pesanti estraibili

< 1 ppm

≤ 2.5 ppm

Alluminio estraibile

< 1 ppm

≤ 1 ppm

Titanio estraibile

< 1 ppm

≤ 1 ppm

Zinco estraibile

< 1 ppm

≤ 1 ppm

Cenere solfatata

NON CONFORME
1 ° determinazione: 0,476%
2 ° determinazione: 0,484%

≤ 0.02 %

Spettroscopia FTIR

Conforme

Conforme allo spettro di riferimento

 

Nelle due figure seguenti sono riportati lo spettro IR del campione (figura 3) e il confronto con lo standard LDPE USP (figura 4).

 

Fig. 3 - Spettro IR del campione

 

 

 

Fig. 4 - Comparazione tra lo spettro IR del campione edello standard LDPE di riferimento

 

 

 

Calorimetria differenziale a scansione (DSC)

Conforme
Campione del punto di fusione: 94,01 ° C
Riferimento del punto di fusione: 101.38
Differenza tra valori di inizio: 7,37 ° C

Il termogramma del campione è simile al termogramma del polietilene RS a bassa densità USP e la temperatura dell'endoterma (fusione) nel termogramma del campione non differisce da quella dello standard di riferimento USP di oltre 8,0 ° C

 

Fig. 2 - DSC del campione esaminato

 

 

Fig. 3 - DSC dello standard di riferimento USP di LDPE Low Density PolyEthylene)

 

Residuo non volatile

4.9 mg

NMT 15 mg

 

CONCLUSIONI: la presente nota descrive le analisi effettuate su un campione di LDPE (sacchetto clampabile) al fine di valutare se è conforme alle specifiche della Farmacopea europea (3.1.3 e 3.1.4) per quanto riguarda la presenza di sostanze estraibili e rilasciabili dal prodotto. Si riporta di seguito il riepilogo delle specifiche riscontrate durante le analisi per ciascun singolo test effettuato sul campione di prova:

 

Test
Chimico-Fisici

Campione di LDPE (sacchetto clampabile)

Specifica

Aspetto della soluzione S1

Chiaro e incolore

La soluzione S1 è chiara e incolore

Acidità o Alcalinità

conforme

<1,5 ml NaOH 0,01 M e <1 ml HCl 0,01 M

Assorbanza da 220 a 340 nm (EP)

<0.2 ass ≤ 0,2 ass

Sostanze riducenti conforme La differenza del volume di titolazione tra il bianco e la soluzione campione non è superiore a 0,5 ml

Sostanze solubili in esano

conforme

La massa del residuo ottenuto non supera

Additivi (TLC)

conforme

5 per cento

Metalli pesanti estraibili

<1 ppm

Nessun punto correlato agli additivi di riferimento appare nel cromatogramma ottenuto con la soluzione campione, ad eccezione del punto del fronte del solvente

Alluminio estraibile

<1 ppm

Massimo 2,5 ppm

Titanio estraibile

<1 ppm

Massimo 1 ppm

Zinco estraibile

<1 ppm

Massimo 1 ppm

Cenere solfatata

NON RISPONDE

Massimo 1 ppm

Spettrometria ad assorbimento infrarosso

1 ° determinazione: 0,476%

Massimo 0,02%

Calorimetria differenziale a scansione

2 ° determinazione: 0,484%

Conforme allo spettro di riferimento

(DSC)

conforme

Il termogramma del campione è simile al termogramma del polietilene RS a bassa densità USP e la temperatura dell'endoterma (fusione) nel termogramma del campione non differisce da quella dello standard di riferimento USP di oltre 8,0 ° C

 

Dalle verifiche si nota che tutti i risultati sono in accordo con le specifiche della Farmacopea europea, ad eccezione delle ceneri solfatate; si nota poi che il risultato DSC è al limite rispetto le specifiche.


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